`
`- Espacenet
`
`Bibliegrepbiqdata;951964999(A1): 1973:.03791...”
`
`_
`
`_.._
`
`.
`
`Enamel-magnetite-coated titanium anode - for alkali chloride eiectrolysis
`
`lnventor(s):
`
`EBERLEiN RICHARD DR; ZERNGIEBL EBERHARD DR 5;
`(EBERLEINRICHARDDR, ; ZERNGIEBL,EBERHARD,DR)
`
`Applicanfls):
`
`BAYER AG : (FARBENFABRIKEN BAYER
`AKTlENGESELLSCHAFT)
`
`Classification:
`
`- international: 025311/00; 025811/10; (IPC‘E -7): BO1K3l06
`- cooperative:
`825311100; C25B1110478
`
`Application
`number:
`
`DE1 9691964999 19691224
`
`Priority number DE19691964999 19691224
`(8):
`
`Abstract of DE1964999 (A1)
`
`Electrode with base of 012~resistant meta! and electrochemicaiiy active coating (esp. Ti
`and magnetide) has point or net— like vitreous glaze between these materials. Enamel
`containing Co and Ni oxides is esp. suitable. Glaze provides excellent adhesion
`between base and coating, even under heavy and protonged stress during electrolysis,
`whilst gaps in giaze allow adequate eiectricel contact.
`
`
`
`
`
`
`
`@
`
`Int. CL:
`
`3‘91 k, 3/06
`
`BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
`
`DEUTSCHES
`
`PATENTAMT
`
`Deutsche__Kl.:
`
`12 h, 2
`
`®©®®e
`
`@
`
`6;
`
`Offenlegungsschrift
`
`1 964 999
`
`“
`
`A
`
`Aktenzeichen:
`
`P 19 64 999.1
`
`Anmeldetag:
`
`24. Dezember 1969
`
`Offenleguugstag: ]. Juli 1971
`
`Ausstellungsprioritfit:
`
`—— '
`
`Unionsprioritfit
`
`Datum:
`
`‘
`
`~—
`
`~-
`
`@
`
`m
`Land:
`Aktenzeichen:
`m-
`
`
`@
`
`Bezeichnung:
`
`Elcktroden mi: aufgeschmnlzenem gfasartigem Material!
`und darin verankerter clekimchemisch aktiver Bcschichtung
`
`@
`
`®
`
`Zusatz zu:
`
`Ausscheidung aus:
`
`--— .
`
`~—
`
`Anmelder:
`
`. Farbenfahriken Bayer Aktiengescllschaft. 5090 Leverkusen A
`
`Vertreter:
`
`9—
`
`-
`
`®
`
`Elmrlein, Richard. UL. 50.90 Leverkuscn:
`Zirngiebl, Eberhard. DR, 5000 Kiiln -
`
`
`A13 Erfind-gr benanm:
`
`Benachrichtigung gemfifi Art. 7 § 1 Abs. 2 Nr. 1 (1. CBS. v. 4. 9. I_967_(BGBL18.960):
`
`1964999
`
`
`
`
`
`
`
`FARBENFABRIKEN BAYER AG '
`
`1964999
`
`Bra/3W
`
`A
`
`stznxUSEN-mfimnm Q.
`Patent-Abtciiuns 23: 092' 1:563
`
`Elektroden mit aufgeschmolzenem élasartigem material
`und darin verankerter elektrochemisch aktiver Be—
`schichtung
`
`ins—
`Zur Durehffihrung van Elektrolyaen im technischen maBstab,
`besondere in aggressiven madien, z. B“ bei der Alkalichlorid-
`elektrolyse warden schon seit einiger Zait Anoden aus Metall
`mit einer elektrochemisch aktiven Beschichtung verflendet. So
`
`wird z. B.
`
`in der britiachen Patentsohrift 896 912 eine netz—
`
`artige Titanelektrode besehriaben, bei der die Elektroéenbaais
`
`mit einer elektrochemiach aktiven Beechichtung, die in diesem
`
`Falle aus einem Edelmetall der Platingruppe Oder einer Legie-r
`
`rung dieser Metalle besteht, fiberzogen iat. Ans den britischen
`Patentschrift 945 712 ist es hekannt, Titanelektroden herzu—
`
`stellen, deren Besehichtung ganz Oder teilweiaa ans Iridium
`Oder Iridiumlegierungen besteht. In einer besonderen Auaffih—
`rung kfinnen zwischen der Titanbasis und der Iridiumbeachichr
`tung noch mehrere Edelmetallachichten untergebracht sein.
`
`Die deutache Fatentaehrift l 115 721 beachreibt ein Verfahren
`
`zur Herstellung van Elektroden, die ans einem Titankern, einer
`Sperrhaut ans Titandioxid and einer Deckachicht aua einem Eflel—
`metall bestehen. Die Tiozwfiperrhaut, die auf elektralytisehem
`bzw.
`thermisahem and/oder chemiacygm Wage aufgebracht warden
`kann, 3011 aichersteilen, dafl an alien Stellen éer Oberfléehe
`an denen die Deckschieht fehlt oder auch an denen fiie Deck—
`
`achicht'paxfis ist, eine leitenfie reaiatante Titandioxidaperr—
`
`Le A 12 Z§l
`
`m t -
`
`inufi??51%1t
`
`
`
`haut vorhanden ist.
`
`1
`
`1964999
`
`In der belgischen Patentachrift 710 551 warden Elektroden vof;
`
`geschlagen, die aus einem gegenfiber dam Elektrolyten, bzw. ge—“
`
`genfiber den Elektrolyseprofiukten resistenten,
`
`leitffihigen
`
`Material heatehen. Diese Elektroden besitzen eine Beschichtung
`ans einem filmbildenden oiia, z. B. A1203, $102 Oder 2:02 und
`einem nicht filmbildenden,_elektrochemisch aktiven Leitermate-
`
`rial. A15 Leitermaterial kommen z. B. die Metalle Palladium,
`Platin, Rhodium,'1riaium, Ruthenium, Osmium, Silbéi, Gold,
`
`Eisen, Nickel, Chrom, Blei Kupfer, Mangan, deren leitffihige
`
`Oxide, Nitride, Carbide Oder Sulfide Bowie Graphit infrage.
`
`Dieae Elektroden besitzen jedoch den Nachteil, daB die Haft—
`
`festigkeit zwischen der Beschichtung und dem Basismaterial
`relativ gering iat. Es wirfi also nach besténdigeren Beachichp
`tungen ffir Elektroden gesucht.
`'
`
`Gegenstand deruErfindung'ist eine hesehichtete Metallelektrode,
`bestehend ans einefi bhlorresistenten‘Basismaterial und einer
`
`elektrochemisch aktiven Beachichtung, die dadurch gekennzeichr
`net ist, daB die Elektrode zwischen Elektrodenbasis und der
`
`Beschichtung punkt— Oder netzffirmig aufgebrachte glasartige
`
`Schmelzen aufweist.
`
`‘
`
`Burch die maflnahme glasartige Schmelzen als Bindemittel ffir
`die elektrochemisch aktivefi matefialien zu verwenden, erreicht
`
`man sine hervorragende Haftfestigkeit zwischen Elektrodenbasia
`and Beachichtungsmaterial, die auch bei starker und lang an—
`
`haltender‘Beanapruchung der Elektrode wfihrend,der Elektrelyae
`anhfilt. Baa Beschiehtfingsméterial findet in den Zwischenrfiumen
`genfigend elektrischan Kontakt zur Elektradenhaais. Der Ab-
`scheidungsvorgang and die Oberflfieheneigenschaften der Elgktrode
`warden nicht beeintrfichtigt.
`
`
`
`Le A 12 1:1
`
`'
`
`- 2 -
`
`
`
`1954999
`-
`5
`Ala Elektrodenbaais kommen aolohe metalle Oder Metallegierungen
`infrage, die gegenfiber Chlor resistant sind. Bevbrzugt warden
`
`hierffir Titan oder Titanlegierungen verwendet. Die Elektroden
`
`kfinnen ans Blechen, massiven und gewalzten Flatten, Streak:
`metall, durchlficherten Flatten, geschlitzten netéartigen Flatten,
`
`Staben, Bréhten oder Rosten gefertigt'sein. Auch anaereroffene
`
`Baustrukturen kommen infrage. Es muB lediglich gewfihrleistet
`sein, daB die béig Elektrolyseprozefi entstehenden Gasblasen
`leicht und schnell entweichen kfinnen.
`
`Ala elektrochemisch aktives Beschichtungsmaterial kommen solche
`
`Stoffe infrage, die als Uhlorfreisetzungs— haw. ale Chlorenté
`
`ladungskatalysatoren wirken, die also in fier Lage_sin&, die
`
`Umbildung van Chloridionen zu Chlormolekfilen zu katalysieren.
`
`Chlorfreisetzungskatalysatoren sind z. B. die Platinmetalle,
`
`apeziell Platin, Iridium Oder Palladium, Oxide der Platin—
`
`metalle, Graphit, Oxide der Metalle mangan, Molybdén, der
`
`Seltenen Erdmetalle, Rhenium, Vanadin usw. Bevorzugt warden
`
`Eisenoxide, Vor allem Magneteisenstein (Magnetit) verwendet.
`
`Als material ffir die auf der Elektrode zwischen Basis and Be-
`
`schichtung.punkt- Oder netzffirmig aufzubringenden Stfitzpunkte
`dienen glasartige Schmelzen, die sowohl mit der Elektroden—
`
`basis als auch mit dem Beschichtungsmaterial eine gate Haf—
`
`tung eingehen. Uhter glasartigen Schmelzen sollen solche Stoffe
`verstanden warden, die in geschmolzenem Zfistand auf die Elek—
`
`trodenbasia aufgebracht warden kfinnen and die dann beim Ab»
`
`kfihlen glasartig erstarren, und eine genfigende Haftfestigkeit
`
`aufweisen.
`
`Ala glasartige Schmelzen kommen bevorzugt Emails bzw. Emailfritten
`
`infrage. An die Zuaammensetzung der Emailfritte warden Raine be-
`
`sonderen Anforderungen gestellt. Es eignen aich alle als Grundu
`emails bekannten Emails mit einem'Gehalt an soggnannten Haftoxi—
`
`den wie z. B. fobalt— and Nickeloxid. Es lassen sich jedueh z. B.
`
`auch stark fihihaltige Emails einsetzen. Bie wichtigsie Vor-
`
`1:61:12 72.1
`
`-
`
`- 5 "'
`
`1098??!1'R')‘:
`
`
`
`p,
`
`1964999
`?
`aussetzung ffir die zu verwendenden Emails ist ihre gute Hai-
`iung auf der Unterlage.
`
`"Das Aufbringen der glaaartigen Schmelzen auf die Elektroden—
`
`@basis kann sowohl zusammen mit dem Beschichtungsmaterial als
`auch getrennt erfolgen. Eriolgt das Aufbringen nacheinander,
`so 91rd die Elektrodenbasis zunachst in punkt~ Oder netsz‘r—
`miger Anordnung mit dem glasartigén Stoff versehen. DasiAuf-
`bringen dieser Stoffe geschieht in an sich bekannter Weise.
`
`Dazu wird auf eine vorgereinigte, z. B. gesandstrahlte Elek—
`
`trodenbasis, dag betreffende Material aufgetragen und Binge—"
`achmolzen. Das Aufbringen kann auch mit Hilfe eines Plasma-
`
`hrenners_er£olgenr Burch Einsintern kann das aufgetragene
`Material gegebenenfalls verfestigt warden.
`
`‘Besonflers geféhrdete Stellen der Elektrode, wie zum Beispiel
`die_Kanten und Ecken, gegebenenfalls aueh die Rfickseite der
`Eléktrode kfinnen wit einer geschmolzenen Schicht des glas—
`artigen materials-fiberaogen warden.
`
`Es ist jedpch auch maglich, fiie zur'Haftverbesserung zwischen
`Elektrodenbasis und Beschichtung aufzubringenden78toffe zu-
`sammen mit dem Beschiphtungsmaterial aufzutragen..Dazu wird
`das Beschichtungamaterial mit dem glasartigen Material 1m
`Verhfiltnis zwischen 100 :
`5 und 100 : 0,01 gemischt. Vorzugs-
`weise wird eine Mischung von etwa-lOO : 0,1 angéWahdt. Die
`Auftragsstarke derartiger Mischungen auf der Elektrode sollte
`im Bereich zwischen 0,03 und 0,15 g/cmz, vorzugswéise zwischen
`0,06 u__nd 0,10 g/cm2 '(Beschichtung) liege-n.
`
`Derartige Elektroden eignen sich sehr gut zum Einaatz in der
`
`Alkalichloridelektrblyse.
`
`'
`
`1.9912731
`
`-4...
`
`oFHGlNPiL ‘NSPEGT'E
`
`
`
`1964999
`'
`5
`Beisyielsweise wurde eine erfindungsgemfifle beachichtete Elekp
`
`trade wie folgt hergestellt.
`
`Eine Titananode, bestehend aus einem 5 x 5 cm groBen gelochr
`ten Blech mit zentral angebrachtem Stab als Stromzuffihrung
`wurde gesandstrahlt und mittels eines Plasmabrenners einseitig
`mit einer MagnetitnEmailschicht fiberzugen. Die Emailfritte
`beaafi folgende Zusammensefizung:
`
`PbO-
`8102
`Alkalioxide
`
`Erdalkalioxide
`T102
`
`4o %
`20 %
`20 %
`
`10 %
`lovg
`
`Ein anderes zur Verankerung dienendes Email hatte die Zn" “
`
`sammensetzung
`
`40 %
`5102
`20 %
`3203
`5 %-
`$102
`5 %
`A1203
`16 %
`Alkalioxifle
`5 %
`Erdalkalioxide
`Alkali—Erdalkali—Silic0«Fluoride 7 %
`Kobaltox¢d
`1 %
`Nickeloxid
`1 %
`
`C
`: Emailfritte betrug 100 . 0,1.
`has Mischungaverhfiltnismagnétit
`Die Korngrfifie der Gemischteilchen lag zwiachen 0,21 und 0,2 mm.
`Die Mange der Beschichtung lag bei ca. 0, 08 g/cm2 besehichtete
`Elisha. Die auf dieae Weiselergeatellte Elektrode wurde in
`einer Elektrolysoversuchazelle mit 40 Ampére belastet, bei
`einer Spannung'von 6,4 his 6,9 Volt. Nach 12000.Ampérestunflen
`lag die Spannung Bel 8 Volt und die Anofle blieb in ihrer
`
`Le A 12 - l
`
`- 5 -
`
`innnaql4aqq
`
`
`
`
`
`
`
`19549.99
`-
`g
`énfleren Form und in ihref Oberflfichenbeschaffenheit praktisch
`
`unveréndert.
`
`je-
`Bei eiger unter den gleichen Bedingungen eingesetzten,
`doch nur mit Magnetit besehichteten Anode
`(ebenfalls mit
`0,08 g/cm2 Beschichfiung), war bereits nach 2800 Ampérestunden
`die Oberfléche (Beschichtung) stark angegriffen. Die geringere
`Bestandigkeit dieser Elektrode zeigté sich anon darin, dafi bei
`einer Spannung van 8 valt nur noch ein Stromflufl von 14 Ampére
`
`gemessen wurde.
`
`Le A 12 1:1
`
`— 6 -
`
`
`
`1.9.616 9.39.
`
`Patentansyrfiche
`
`C2} Beschibhtete Metallelektrode, bestehend aus chlorresistenr
`tam Basismaterial and einer elektrochemisch aktiven Beschichw
`
`tang, dadurch gekennzeichnet, dafi die Elektrode zwischen Elék-
`trodenhasis und der Beschichtung punkt— Oder netzffirmig aufge—
`
`brachte glaaartige Schmelzen aufweist.
`
`2. Elektrode nagp Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, daB die
`Elektrodenbasis ans Titan Oder Titanlegierungen bestehfi.
`
`3. Eiektrode nach einem der AnsPrfiche 1 his 2, dadufch gekennn
`zeichnet, dafi die elektrochemisch aktive Schieht ans Magnetit
`
`besteht.
`
`4. Elektrode nach einem der Ansprfiche 1 bis 5, dadurch gekenn—
`zeichnet, daB als glasartige Schmelze Emailfrit$en verwenaet
`
`warden.
`
`5. Verfahren zur Hepstellung von Elektroden nach einem der ,
`Ansprfiohe 1 his 4, dadurch gekennzeichnet, daB die glasartige
`Schmelze gemeinsam mit Gem Beschichtungsmaterial auf die Elek-
`
`trodenbasis aufgeschmolzen wird.
`
`6. Verfahren zur Herstellung voh Elektroden nach einem der
`AnsPrfiche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnefi, daB die glasartige
`Schmelze und das Beschichtungsmaterial nacheinander auf aie
`
`Elektrodenbasia aufgeschmolzen warden.
`
`7. Verwendung der Elektroden nach einem der Ansprfiche 1 bis 4,
`fur die Alkalich]oridelektrolyse.
`'
`
`Le h 12 731
`
`_ 7 _
`
`10982711321
`
`
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